以下是傅立叶变换红外光谱仪的标准操作全流程，涵盖从开机到数据分析的关键步骤及注意事项：
一、开机与初始化
电源开启
按下仪器主机电源开关，等待自检完成(约10秒)，状态灯变蓝后表示自检通过。
预热要求：至少等待20-30分钟，确保光源和电子部件稳定。部分机型(如Nicolet 6700)需等待光源能量输出充分稳定。
软件启动
开启计算机，运行配套操作软件(如OMNIC、GRAMS等)。
检查电脑与仪器主机的通讯状态，确认连接正常。
二、样品准备
根据样品类型选择制样方法：
固体样品
KBr压片法：取1-2 mg样品与干燥KBr粉末(约100 mg)混合研磨，压制成透光率>80%的薄片。
ATR附件：直接将固体样品接触ATR晶体表面，适用于难压片或易吸潮样品。
糊状法：研磨样品后滴加液体石蜡混匀，涂于KBr晶片上测试。
液体样品
溶液法：溶解样品于适当溶剂(如CCl₄)，注入0.1 mm液体池，浓度控制在10%左右。
液膜法：粘稠液体直接涂于KBr晶片；低沸点液体夹于两片KBr晶片间测试。
气体样品
使用专用气体池，确保气路密封性，避免泄漏。
三、参数设置
实验设置
Y轴格式：选择“Absorbance”(吸光度)。
背景管理：设置为“采集样品前采集背景”。
扫描次数：推荐32次以上以提高信噪比。
分辨率：固体/液体样品通常选4 cm⁻¹，气体样品选2 cm⁻¹。
波数范围：典型值为4000-400 cm⁻¹。
光学台校准
检查“光学台”能量值，正常范围为6-8。若异常，点击“诊断”进行准直校正(每月一次)。
四、背景与样品采集
背景扫描
放入空白KBr片或空仓，点击“采集背景”，等待扫描完成(左下角菱形图标全黑)。
样品扫描
快速放入样品，关闭舱门，点击“采集样品”。
输入谱图标题，等待扫描完成(约1-3分钟)。
五、数据处理与分析
基线校正
点击“自动基线校正”图标，消除基线漂移。
手动调整：使用直线法、三点法或二次多项式法优化基线。
谱图转换
将纵坐标从吸光度转换为透射率(%T)，便于观察峰形。
标峰与检索
标峰：设定阈值后自动标注峰位，手动调整未标注峰。
谱图检索：连接标准库(如HR Aldrich FT-IR Collection)，比对检索结果。
定量分析
使用峰面积或峰高法，结合标准曲线进行定量。
数据导出
保存谱图为TIFF/CSV格式，命名规范(如“样品名_日期_操作人”)。
六、关机与维护
关机步骤
退出软件，关闭仪器主机电源。
移走样品，清洁样品室，放入干燥剂防潮。
关闭计算机，记录使用情况。
日常维护
每次使用后清洁样品室，防止污染。
定期校准检测器(如每月一次)，确保数据准确性。
保持仪器室湿度<70%，无尘、无腐蚀气体。
七、注意事项
安全操作
佩戴防护眼镜，避免激光损伤。
含水样品不得直接接触KBr/NaCl窗片，防止晶体失效。
制样要求
压片需无裂痕、透光均匀，局部发白表示厚薄不均。
溶液法需确认溶剂在析波数范围内无吸收。
故障处理
信号异常时检查电源电压、检测器状态及光路准直。
谱图噪声大时，增加扫描次数或使用数字滤波(如中值滤波)。
