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傅里叶红外光谱仪制备样品的要求和步骤有哪些?
时间:2022-12-14 点击次数:174
  要获得一张高质量红外光谱图,除了傅里叶红外光谱仪自身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。
  
  一、红外光谱法对试样的要求
  
  红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
  
  1、试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、兹取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
  
  2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
  
  3、试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
  
  二、样品制备
  
  傅里叶红外光谱仪制样的方法:
  
  1、气体样品
  
  气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。
  
  2、液体和溶液试样
  
  (1)液体池法沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01-1mm。
  
  (2)液膜法沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
  
  3、固体试样
  
  (1)压片法
  
  将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510)x10Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用干测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2um,以免散射光影响。
  
  (2)石蜡糊法
  
  将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
  
  (3)薄膜法
  
  主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测测定。
  
  当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

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