一、制样基础原则
傅立叶红外光谱仪红外测试核心要求：样品厚度适中、无水分、无气泡、无杂质，透光均匀，避免吸收峰饱和、基线漂移。不同形态样品对应专属制样手段，分为固体、液体、气体三大类，实验室常用固体制样法。
二、固体样品制备(常用)
1. KBr 溴化钾压片法(粉末、晶体原料选择)
适用：化工粉体、中药粉末、塑料颗粒、无机填料、树脂粉末
烘干除水：样品与 KBr 粉末放入烘箱 100～120℃烘干 2h，去除水分，消除 3400cm⁻¹ 水干扰峰；
配比研磨：样品 1～2mg + 干燥 KBr 100～200mg 放入玛瑙研钵，充分研磨至微米级细粉，无颗粒反光；
装模压片：粉末均匀填入压片模具，压力 8～12MPa 保持 30～60s，制成半透明薄片；
上机测试：薄片无裂纹、无白斑即可放入样品架；出现发白不透光说明样品过多，裂纹代表压力不足或吸潮。
注意：含羟基、易吸水样品制样速度要快，操作环境保持干燥。
2. 薄膜制样法(塑料、高分子薄膜)
适用：PE、PVC、PET、橡胶薄膜、涂层
直接薄膜：厚度控制 10～50μm，太厚会造成吸收峰饱和，峰顶平切无法识别；过薄信号太弱；
热压成膜：硬质树脂颗粒，两片抛光铝箔夹持，加热加压压出均匀透明薄膜；
溶剂涂膜：难热熔样品用易挥发溶剂(四氯化碳、二氯甲烷)溶解，滴在溴化钾晶片上自然挥发成膜。
3. 石蜡糊法(易升华、易溶于有机溶剂样品)
适用：部分晶体、易分解有机原料
干燥样品研磨后滴少量液体石蜡调成糊状，均匀涂抹在两片 NaCl 盐片中间形成薄层，夹紧测试。
缺点：石蜡本身有烷烃吸收峰，仅用于辅助定性，不适合检测烷基类物质。
4. 衰减全反射 ATR 制样(无损快速检测，主流现场检测)
适用：块状塑料、橡胶、布料、涂层、硬质板材、无法粉碎样品
无需压片、不消耗耗材，操作简单：
清洁 ATR 晶体：酒精擦拭金刚石 / 锗晶体，风干无残留；
样品贴合：样品平整面紧贴晶体表面，旋转压杆施加适度压力，保证无空隙气泡；
采集背景后直接扫描；
优势：不破坏样品、无需烘干，适合大批量快速筛查；厚度无严格限制。
三、液体样品制备
1. 液体池法(低挥发性纯液体、溶液)
选用 NaCl、KBr 密封液体盐片；
用注射器吸取液体注入液体池，避免产生气泡；
液层厚度 0.02～0.1mm，高浓度样品选用薄液层，防止峰饱和；
测试完成立即清洗盐片，烘干存放，防止吸潮腐蚀晶体。
2. 液膜法(高沸点纯液体简易测试)
两片溴化钾晶片中间滴 1 滴待测液体，轻轻贴合形成均匀薄液膜，夹紧测试；仅临时快速定性，不适合水溶液。
水溶液特殊处理
普通溴化钾盐片遇水溶解，测试水溶液需用氟化钙 CaF₂、氟化钡耐水晶体搭配专用液体池。
四、气体样品制备
使用红外专用气体吸收池：
抽真空排空池内空气、水汽；
通入待测气体，控制合适气压；
密封后扫描，主要用于挥发性有机物、尾气气体定性分析。
五、制样常见问题与解决办法
图谱出现 3400、1640cm⁻¹ 宽水峰：样品或 KBr 受潮，重新烘干，在红外干燥箱制样；
压片浑浊发白：样品添加过量、研磨不充分，减少样品量延长研磨时间；
图谱基线倾斜、噪声大：压片存在裂纹、气泡，重新压片；
强吸收峰顶部截平饱和：样品太厚、浓度过高，稀释 KBr 或减薄薄膜；
ATR 测试信号微弱：样品与晶体贴合不紧密，加大压杆压力。
六、制样通用安全与耗材保存要点
KBr、NaCl 盐片极易吸潮，存放于干燥器内，禁止徒手触碰透光面；
研磨、压片全程避免油污、灰尘污染；
挥发性、有毒溶剂制样需在通风橱操作；
傅立叶红外光谱仪测试结束及时清洁模具、ATR 晶体、液体池，防止样品残留腐蚀耗材。
