原位红外光谱仪是一种可实时监测化学反应、材料结构变化的高精度分析仪器,广泛应用于催化、材料科学、生物医药等领域。其操作规范性直接影响测试数据的准确性与设备使用寿命,以下为全流程使用注意事项:
一、 实验前准备注意事项
环境条件确认
仪器应放置在恒温恒湿、无强电磁干扰、无剧烈振动的实验室环境中,温度控制在 18℃~25℃,相对湿度≤60%。避免阳光直射光学部件,远离大功率设备、腐蚀性气体源,防止光学元件受潮、老化或信号干扰。
样品与附件核查
确认待测样品与仪器兼容,严禁将具有强腐蚀性、强挥发性、放射性的样品放入样品仓,避免污染或损坏光路系统。
检查样品池、窗片、夹具等附件是否清洁、完好。窗片(如 KBr、ZnSe 材质)质地脆弱,需轻拿轻放,避免划痕或碎裂。
仪器状态检查
开机前检查仪器各连接部件(电源线、数据线、气体管路)是否牢固;确认吹扫气(如氮气、干燥空气)压力与流量符合要求,防止水分、二氧化碳进入光路影响谱图基线。
二、 实验操作注意事项
开机与预热规范
按照 “开启稳压电源→启动吹扫气→打开仪器主机→启动工作站软件” 的顺序操作,严禁颠倒顺序。仪器开机后需预热 30~60 分钟,待光源稳定、基线平直后再进行样品测试,避免因仪器未稳定导致数据偏差。
样品放置与测试参数设置
放置样品时动作轻柔,确保样品位置居中,与光路保持垂直,避免遮挡红外光束;样品量需适中,过厚易导致谱峰饱和,过薄则信号强度不足。
根据样品特性设置合理的测试参数,如扫描范围、分辨率、扫描次数。分辨率越高,谱图细节越清晰,但测试时间会延长;扫描次数越多,信噪比越高,可根据需求平衡测试效率与数据质量。
原位反应测试特殊要求
进行原位高温、高压或催化反应测试时,需严格遵循反应装置操作规程:
高温实验前检查加热装置温控精度,防止超温损坏样品池或仪器;
高压实验需确认反应釜密封性,缓慢升压,避免压力骤升导致设备泄漏或爆裂;
反应过程中实时监测仪器状态,出现异常(如异响、报警)立即停止实验。
三、 实验后维护注意事项
样品与附件清洁
测试结束后及时取出样品,清理样品仓内残留的样品粉末或挥发物。样品池、窗片需用无水乙醇、丙酮等有机溶剂擦拭干净,晾干后放入干燥器保存,防止受潮发霉。
仪器关机流程
按照 “关闭工作站软件→停止样品反应装置→关闭仪器主机→关闭吹扫气→关闭稳压电源” 的顺序关机。若长期不使用仪器,需排空气体管路残留气体,断开电源,并用防尘罩覆盖仪器。
定期维护保养
定期更换吹扫气干燥器内的干燥剂,确保气体干燥度;
每季度检查光学部件(如光源、检测器)状态,若出现能量下降、基线漂移等情况,及时联系售后进行校准或更换;
建立仪器使用台账,记录每次使用的样品信息、测试参数及设备状态,便于后续故障排查。
四、 安全与管理注意事项
原位红外光谱仪操作需由专人负责,未经培训人员严禁擅自操作。
实验过程中若使用有毒、易燃样品,需在通风橱内进行预处理,防止有害气体泄漏。
定期检查仪器电路系统,避免线路老化引发短路、火灾等安全隐患。