傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)是一种强大的分析仪器,用于识别分子结构以及定性和定量分析化合物。为了获得准确可靠的测试结果,样品的正确制备是至关重要的。下面是FTIR样品的一些基本要求和准备指南:
一、样品形态
傅里叶变换红外光谱仪可以分析固体、液体或气体样本,但不同类型样本有不同的制样方法:
1.固体样品:粉末、薄膜、晶体等形式均适用。粉末状样品需研磨至细粉,确保粒度均匀,减少散射效应。
2.液体样品:通常使用盐窗池(如KBr、CaF₂)封装,或采用膜片法,厚度适中,避免过厚吸收饱和。
3.气体样品:使用特殊气体池进行分析,确保密封良好,避免漏气。
二、样品纯度
样品应尽可能纯净,杂质的存在可能引入干扰峰,影响分析结果的准确性。对于固态样品,常用的纯化手段包括洗涤、离心、结晶等;液体样品可通过蒸馏、萃取等方式提纯。
三、样品制备
1.压片法:适用于大部分固体样品,将样品与无水KBr(或其他卤化物)按一定比例混合,研磨至细腻,然后在高压下制片,形成透明薄片。
2.液膜法:将少量液体样品滴加在两片干净的盐窗之间,形成均匀液膜,适合粘稠液体。
3.膜片法:将样品溶解在适当溶剂中,蒸发溶剂至形成薄膜,贴于盐窗表面。
四、注意事项
1.避免污染:样品在整个制备过程中应避免接触手指、尘埃及其他可能的污染物。
2.光学清晰:样品和容器(如盐窗)必须保持清洁且无刮痕,确保光线透过无障碍。
3.避光保存:某些敏感样品在光照下可能发生分解,应在暗处进行制备和储存。
4.湿度管理:高湿度环境可能影响某些样品(如吸湿性强的物质)的稳定性,制样时应控制环境湿度。
五、样品量
确保样品量适宜,既不能太少以至于信号弱,也不能过多引起吸收峰饱和。一般情况下,固体样品压片后的直径约为13mm左右,厚度不超过0.1mm。
六、标准与对照
在分析未知样品之前,先测试已知标准样品,以验证仪器的状态和测定条件是否正常,同时也便于后续数据的对比分析。
遵循以上指南,仔细制备样品,可以大大提高傅里叶变换红外光谱仪光谱分析的成功率和可靠性。不同的样品特性可能还需要特殊的制样技巧,具体操作时还需结合实际情况灵活调整。