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电化学原位红外光谱检测的方式有哪些?
更新时间:2024-04-28 点击次数:296

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原位电化学原位红外光谱(In-situ FTIRs)是将电化学测量方法和红外光谱技术相结合,实时监测气-液-固三相界面处发生的催化反应,在分子水平上获得反应物、目标产物、电极表面成键、中间体等信息。这种表征技术对研究电催化反应机理、调控催化剂电子结构和验证新的表面成键模式有着重要意义。In-situ FTIRs根据入射模式不同将红外光谱分为透射模式(Transmission mode)和反射模式(Reflection mode),反射模式又可以分为外反射模式和内反射模式,内反射模式进一步分为Kretschmann模式和Oto模式。Kretschmann模式是将催化剂直接化学镀到窗片上,入射光在催化剂-窗片界面处发生全反射,比如直接将铜催化剂电镀到石英晶体上;Oto模式是具有高折射率的窗片和催化剂之间存在狭缝,狭缝的宽度非常小,大约几十到几百个纳米,使用起来不方便,很少使用。透射模式如图(a)所示;外反射模式如图(b)所示,两种内反射模式示意图如图(c/d)所示。

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电化学原位傅里叶变换红外光谱(In-situ FTIRs)技术将电化学测量方法和傅里叶变换红外光谱结合起来,从分子水平在线监测电极表面中间体的吸脱附行为、电极自身结构的演化和电极表面微环境等,对于合理的设计催化剂结构、探究新的反应机理和电极表面微环境有着重要的意义。虽然In-situ FTIRs在研究电极表界面处发生的催化反应有着诸多优势,但在实际测试过程中也会遇到没有任何中间体的吸收峰、H2O的红外吸收峰很强和吸收峰位置发生红移或者蓝移等问题,因此需要认真排查仪器和环境因素、根据实际体系改善具体测试方法,方可得到客观精准的实验结果。

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