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傅立叶红外光谱仪制备固体样品的方法有哪些
时间:2022-04-13 点击次数:1113
  傅立叶红外光谱仪在进行样品分析之前,样品制备是非备关键的一个环节,因为无论是固体,液相,气体,要想得到一张高质量的红外光谱图,必须选择合适的制备方法和熟练的制样技术。下面,小编就详细讲述固体样品的制备方法。
  
  1、压片法压片法是固体样品红外分析中常用到的一种方法,凡是易于粉碎的固体样品都可以采用压片法。
  
  具体操作方法为:取样品1-1.5mg,置于玛瑙研钵中,加入干燥的光谱纯溴化钾或氯化钾细粉200-300mg(与供试品的比例约为100-200:1)作为分散剂,充分研磨混匀,置于直径为13mm的压片模具中,铺展均匀,(如需要可抽真空2min),然后用压片机加压至0.8×106kpa,保持压力1.5-2min,撤去压力后观察一下,窗片应为透明状态,其样品分布均匀,无明显颗粒。
  
  2、对于没有溶解又不能成膜的固定样品可以采用糊法。
  
  具本制样方法为:取供试品约5mg,置于ZW-3玛瑙研钵中,粉碎研细后,滴入少量液状的石蜡或其它适宜的糊剂(如氟油和六氯丁二烯),研成均匀的糊状物,和牙膏相似,取适量夹于两个溴化钾片之间,做于供试品(注意要样品要分布均匀)。
  
  3、膜法与糊法相似,选择适当的溶剂将样品溶解,然后将液体铺于适当的窗片上,等溶剂挥发后,形成一层均匀薄膜便可测定。
  
  4、溶液法将样品用适当的溶剂溶解,制成1%-10%浓度的溶液,注入适宜的傅立叶红外光谱仪液体池中进行测定。
  
  5、衰减全反射(ATR)法取样品适量,均匀的铺在ATR附件的晶体上,使其也样品紧密接触,便可以进行检测。这种方法适用于纤维和高分子聚合物等难粉碎的样品。

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