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能谱:夏季雨季来临对红外光谱仪是个重要的考验
时间:2021-08-04 点击次数:1694

闷热潮湿的梅雨季又来了对红外光谱仪是个重要的考验,都知道红外光谱仪的优势很多,但是它也有劣势那就是怕潮湿,为什么这么说呢?下面我们就来解释一下:

在实验室红外光谱仪的核心部件一般都是干涉仪,干涉仪中的重要器件分束器都是KBr(溴化钾)材质的,KBr受潮后会发生潮解,严重时导致仪器无法正常工作。即使是多层镀膜保护的溴化钾,长期处于潮湿环境中,也会吸潮而发生潮解。一直有人说,为了防潮可以将KBr分束器替换为ZnSe(硒化锌)材质,但这种做法会损失测试光谱范围,使用ZnSe分束器的红外光谱仪的实际光谱范围只有4000-600cm-1,无法达到标准的红外光谱范围4000-400cm-1,所以如果不是使用环境要求极为特殊的情况,一般不会更换分束器材质。也就是说,我们在实验室中使用红外光谱仪基本都是需要防潮的,一般我们会建议用户安装在远离水源和空调出风口的光谱室中,再配套空调和除湿机日常使用,这样的建议不仅是为了更好的保护红外光谱仪器本身,同时也是提高测试光谱质量的有效措施。环境中的水分和二氧化碳等成分会吸收红外光谱,如果环境湿度很高,测试光谱中的水峰会非常明显,不仅有碍观瞻,降低光谱质量,有时甚至会掩盖有用信息,所以如果大家在测试时发现了很多尖锐的水峰而且忍无可忍的时候,就要想办法降低环境湿度喽。

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红外光谱仪保养小窍门:

1、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

2、定期观察视窗中干燥剂的颜色,及时处理和更换失效的干燥剂。能谱科技iCAN 9傅立叶红外光谱仪配备智能湿度自动提醒装置,减轻了操作人员对仪器维护的工作量,电子湿度数字直观显示功能,将自动提醒用户更换干燥剂,解决红外使用过程中最大的隐患。

3、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

4、红外光谱测定的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。




之前有个用户问我,说他们的红外光谱仪一直没有换过干燥剂,最近环境湿度这么高,就连测出的光谱都有明显的水峰干扰,但是红外光谱仪的湿度指示一直是蓝色的,是不是湿度指示坏了?哈哈,这个担忧对于我们这种干燥类型来说是不需要的,因为这种湿度感应变色标签纸是可以循环使用的,湿度高时变为粉色,湿度降下来后又会恢复为蓝色。以我们更换干燥剂的频率来估算的话,湿度指示的寿命估计比仪器的寿命还长呢。如果是带有内置除湿装置的红外光谱仪,可能需要经常关注这个问题,万一除湿装置坏了,可要及时报修,否则分束器出了问题,代价就相当高了。

 

那么既然仪器内部很干燥,为什么测出的光谱还有水峰干扰呢?正如我前面所说的,我们要控制环境湿度,减少测试环境中的水分,从而降低光路中的水分含量。另一方面,如果待测样品放置在空气中容易吸潮的话,也要注意,建议不要长时间暴露在空气中,也可以用红外灯或红外烤箱加热烘干一下,再进行检测。

 

 

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梅雨季节用压片法制样也是有难度的,因为在用玛瑙研钵进行样品与KBr粉末混合研磨时,KBr是很容易吸潮的,如果压片后直接放入红外样品仓进行检测,会有较强的水峰干扰,即便使用软件中的气氛补偿功能消除水分干扰,还是有可能会影响到一些待测组分的有用信息。所以,如果样品可以承受一定的温度的话,建议在研磨制样过程中使用红外灯辅助干燥,可以达到不错的效果,提升光谱质量。


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