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红外光谱仪的成膜技术分析
时间:2019-07-22 点击次数:2594
   红外光谱仪的成膜技术分析
  涂膜技术是用在熔点低于72℃的样品和低结晶度的样品,比如高聚物,涂膜法也可在其他方法失败后试用。涂膜的一般过程是:先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上,溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的,可直接检测或将薄膜剥下检测。
  首先要选择溶液,主要标准是易挥发。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少,样品所受的影响就越小。另外,溶剂越容易去除,残留的溶剂越少。以下列出的溶剂将首先考虑:lv仿(BP.61.2℃),丙酮(BP.56.2℃),三lv乙醇(BP.151℃),邻二氯苯(BP.180.5℃)和水(BP.100℃)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85%的样品。
  纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将红外光谱仪分析的溶剂谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下。
  然后选择基质时,一般不将薄膜从基质上取下,基质和薄膜是一起放入红外光谱仪的。所以需要的是对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外,一般常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下,玻璃将是不错的选择。
  后成膜,经验告诉我们使用少量的稀溶液(3-5滴),多次在基质上形成薄膜,这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留少。
  有时成膜的是晶体样品,红外光谱仪谱图上会显示非常严重的散射和基线倾斜。这在单层成膜时经常发生,在多层成膜时也会出现。这是因为先沉淀的晶体成为了形成大晶体的“晶核”,正是这些大晶体造成光的散射,使基线倾斜。在实验室为了防止这种问题的发生,经常在晶体的两面都涂上一层薄膜,有时在两块晶体的两面都涂上一层薄膜,一共形成四层膜。这个能解决绝大部分的散射问题。
  蒸发溶剂时,使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。将晶体放在一小片可反复使用的纸卡上,后不停的敲击纸卡的背面,使溶液保持流动,或者用移液管末端不停的搅拌搅拌,如果去除溶剂需要加热,而晶体又是水溶性物质,比如KBr,那应该先加热卡片,去除其中含有的水汽。如果不这样作,晶体的底部会吸水雾化,这将使你的谱图的基线倾斜。在实验室使用加热灯来慢慢清除水汽,如果是在一个较为潮湿的环境中,应该一直用灯加热以去除环境中水汽的影响。注意采取预防措施,尤其是在使用易燃溶剂时。

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