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红外光谱仪厂家介绍红外光谱图质量影响因素
时间:2019-06-21 点击次数:1558
   红外光谱仪厂家介绍红外光谱图质量影响因素
  1.扫描次数对红外谱图的影响
  红外光谱仪测量物质的光谱时,检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号,输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。
  信噪比与扫描次数的平方成正比。增加扫描次数可以减少噪声、增加谱图的光滑性。
  2.扫描速度对红外谱图的影响
  扫描速度减慢,检测器接收能量增加;反之,扫描速度加快,检测器接收能量减小。当测量信号小时(包括使用某些附件时)应降低动镜移动速度,而在需要快速测量时,提高速度。扫描速度降低,对操作环境要求更高,因此应选择适当的值。
  采用某一动镜移动速度下的背景,测定不同扫描速度下样品的吸收谱图,随扫描速度的加快,谱图基线向上位移。用透射谱图表示时,趋势相反。所以在实验中测量背景的扫描速度与测量样品的扫描速度要一致。
  3.分辨率对红外谱图的影响
  红外光谱的分辨率等于大光程差的倒数,是由干涉仪动镜移动的距离决定的,确切地说是由光程差计算出来的。分辨率提高可改善峰形,但达到一定数值后,再提高分辨率峰形变化不大,反而噪声增加。分辨率降低可提高光谱的信噪比,降低水汽吸收峰的影响,使谱图的光滑性增加。
  样品对红外光的吸收与样品的吸光系数有关,如果样品对红光外有很强的吸收,就需要用较高的分辨率以获得较丰富的光谱信息;如果样品对红光外有较弱的吸收,就必须降低光谱的分辨率、提高扫描次数以便得到较好的信噪比。
  4.数据处理对红外谱图质量的影响
  (1)平滑处理
  红外光谱实验中谱图常常不光滑,影响谱图质量。不光滑的原因除了样品吸潮以外还有环境的潮湿和噪声。平滑是减少来自各方面因素所产生的噪声信号,但实际是降低了分辨率,会影响峰位和峰强,在定量分析时需特别注意。
  (2)基线校正
  在溴化钾压片制样中由于颗粒研磨得不够细或者不够均匀,压出的锭片不够透明而出现红外光散射,所以不管是用透射法测得的红外光谱,还是用反射法测得的光谱,其光谱基线不可能在零基线上,使光谱的基线出现漂移和倾斜现象。需要基线校正时,首先判断引起基线变化的原因,能否进行校正。基线校正后会影响峰面积,定量分析要慎重。
  (3)样品量的控制对谱图的影响
  在红外光谱实验中,固体粉末样品不能直接压片,必须用稀释剂稀释、研磨后才能压片。稀释剂溴化钾与样品的比例非常重要,样品太少不行,样品太多则信息太丰富而特征峰不突出,造成分析困难或吸收峰成平顶。对于白色样品或吸光系数小的样品,稀释剂溴化钾与样品的比例是100:1;对于有色样品或吸光系数大的样品稀释剂溴化钾与样品的比例是150:1。
  5.影响吸收谱带的因素还有分子外和分子内的因素
  如溶剂不同,振动频率不同,溶剂的极性不同,介电常数不同,引起溶质分子振动频率不同,因为溶剂的极性会引起溶剂和溶质的缔合,从而改变吸收带的频率和强度。氢键的形成使振动频率向低波数移动、谱带加宽和强度增强(分子间氢键可以用稀释的办法消除,分子内氢键不随溶液的浓度而改变)。

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